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新聞詳情

《固定汙染源廢氣 汞的測定 冷原子吸收分光光度法 》(暫行)(HJ 543—2009)

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中華人民共和國國家環境保護標準

HJ 5432009

固定汙染源廢氣  汞的測定   冷原子吸收分光光度法(暫行)

Stationary source emissionDetermination of mercury Cold atomic absorption spectrophotometry

 

2009-12-30 發布                                      2010-04-01 實施

環 境 保 護 部

中華人民共和國環境保護部公  

2009  74

為貫徹《中華人民共和國環境保護法》,保護環境,保障人體健康,現批準《固定汙染源廢氣  鉛的測定  火焰原子吸收分光光度法(暫行)》等十四項標準為國家環境保護標準,並予發布。

標準名稱、編號如下:一、固定汙染源廢氣  鉛的測定  火焰原子吸收分光光度法(暫行)(HJ 5382009);二、環境空氣  鉛的測定  石墨爐原子吸收分光光度法(暫行)(HJ 5392009);三、環境空氣和廢氣  砷的測定  二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法(暫行)(HJ 5402009);四、黃磷生產廢氣  氣態砷的測定  二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法(暫行)(HJ 5412009);五、環境空氣  汞的測定  巰基棉富集冷原子熒光分光光度法(暫行)(HJ 5422009);六、固定汙染源廢氣  汞的測定  冷原子吸收分光光度法(暫行)(HJ 5432009);七、固定汙染源廢氣  硫酸霧的測定  離子色譜法(暫行)(HJ 5442009);八、固定汙染源廢氣  氣態總磷的測定  喹鉬檸酮容量法(暫行)(HJ 5452009);

九、環境空氣  五氧化二磷的測定  抗壞血酸還原鉬藍分光光度法(暫行)(HJ 5462009);十、固定汙染源廢氣  氯氣的測定  碘量法(暫行)(HJ 5472009);十一、固定汙染源廢氣  氯化氫的測定  硝酸銀容量法(暫行)(HJ 5482009);十二、環境空氣和廢氣  氯化氫的測定  離子色譜法(暫行)(HJ 5492009);

十三、水質  總鈷的測定  5--2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法(暫行)(HJ 5502009);十四、水質  二氧化氯的測定  碘量法(暫行)(HJ 5512009)。

以上標準自 2010 4 1 日起實施,由中國環境科學出版社出版,標準內容可在環境保護部網站

bz.mep.gov.cn)查詢。

特此公告。

2009 12 30

 

為貫徹《中華人民共和國環境保護法》和《中華人民共和國大氣汙染防治法》,保護環境,保障人體健康,規範固定汙染源廢氣中汞的監測方法,製定本標準。

本標準規定了測定固定汙染源廢氣中汞的冷原子吸收分光光度法。

本標準由環境保護部科技標準司組織製訂。

本標準起草單位:北京市環境保護監測中心。

本標準環境保護部 2009 12 30 日批準。

本標準自 2010 4 1 日起實施。

本標準由環境保護部解釋。

固定汙染源廢氣  汞的測定  冷原子吸收分光光度法(暫行)

警告:汞及其化合物毒性很強,操作時應加強室內通風;反應後的含汞廢氣在排出之前用碘-活性炭吸附,以免汙染空氣;檢測後的殘渣殘液應做妥善的安全處理。

Ø適用範圍

本標準規定了測定固定汙染源廢氣中汞的冷原子吸收分光光度法。

本標準適用於固定汙染源廢氣中汞的測定。

方法檢出限為 0.025 μg/25 ml 試樣溶液,當采樣體積為 10 L 時,檢出限為 0.002 5 mg/m3,測定下限為 0.01 mg/m3

Ø規範性引用文件

本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用於本標準。

GB/T 16157  固定汙染源排氣中顆粒物測定與氣態汙染物采樣方法 HJ/T 373  固定汙染源監測質量保證與質量控製技術規範(試行)

GB/T 6682  分析實驗室用水規格和試驗方法

Ø方法原理

廢氣中的汞被酸性高錳酸鉀溶液吸收並氧化形成汞離子,汞離子被氯化亞錫還原為原子態汞,用載氣將汞蒸氣從溶液中吹出帶入測汞儀,用冷原子吸收分光光度法測定。

Ø幹擾

有機物如苯、丙酮等幹擾測定。

Ø試劑和材料

除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。實驗用水,GB/T 6682,二級。

1. 濃鹽酸:ρ (HCl)=1.19 g/ml,優級純。

1. 硫酸:ρ (H2SO4)=1.84 g/ml,優級純。

1. 高錳酸鉀(KMnO4):優級純。

1. 氯化汞(HgCl2):優級純。

1. 硫酸溶液:ϕ (H2SO4)=10%

量取 10 .0 ml 硫酸(5.2)至 100 ml 水中。

1. 硫酸溶液:c(1/2 H2SO4)=0.5 mol/L

6.9 ml 硫酸(5.2)徐徐加入 400 ml 水中,冷卻後用水稀釋至 500 ml

1. 硫酸溶液:c(1/2 H2SO4)=1.0 mol/L

13.8 ml 硫酸(5.2)徐徐加入 400 ml 水中,冷卻後用水稀釋至 500 ml

1. 高錳酸鉀溶液:c(1/5KMnO4)=0.1 mol/L

稱取 3.2 g 高錳酸鉀(5.3),用水溶解並稀釋到 1 000 ml。過濾後,濾液貯存於棕色瓶中備用。

1. 吸收液

0.1 mol/L 高錳酸鉀溶液(5.8)與 10%硫酸溶液(5.5)等體積混合,使用前配製。

1

1. 氯化亞錫甘油溶液:w(SnCl2·2H2O)=25%

稱取 25.0 g 氯化亞錫(SnCl2·2H2O)於 150 ml 燒杯中,加 10.0 ml 濃鹽酸(5.1),攪拌使其溶解,加入甘油 90 ml,冷卻後貯於棕色瓶中。

注:氯化亞錫甘油溶液臨用前倒入汞反應瓶中,吹氮氣除去其中的本底汞,至測汞儀讀數回零。

1. 鹽酸羥胺溶液:w(NH2OH·HCl)=10%

稱取 10.0 g 鹽酸羥胺(NH2OH·HCl)用少量水溶解,並用水稀釋至 100 ml

1. 汞標準貯備液:ρ (Hg)=1 000 μg/ml

稱取 0.135 4 g 氯化汞(5.4),溶於 0.5 mol/L 硫酸溶液(5.6)中,移入 100 ml 容量瓶中,以 0.5 mol/L 硫酸溶液(5.6)稀釋至標線。此溶液每毫升含 1 000 μg 汞。

汞標準貯備液也可使用市售有證標準溶液。

1. 汞標準中間液:ρ (Hg)= 10.0 μg/ml

吸取氯化汞標準貯備液(5.121.00 ml,移入 100 ml 容量瓶中,用 0.5 mol/l 硫酸溶液(5.6)稀釋至標線,此溶液每毫升相當於含 10.0 μg 汞。

1. 汞標準使用液:ρ (Hg)= 1.00 μg/ml

臨用前,吸取氯化汞標準中間液(5.1310.00 ml,移入 100 ml 容量瓶中,用 0.5 mol/L 硫酸溶液

5.6)稀釋至標線。此溶液每毫升相當於含 1.00 μg 汞。

1. -活性炭

稱取 10 g 碘(I2)和 20 g 碘化鉀(KI)於燒杯中,再加入 200 ml 蒸餾水或去離子水,配成溶液,然後向溶液中加入約 100 g 活性炭,用力攪拌至溶液脫色後傾出溶液,將活性炭在 100110℃烘幹,置於幹燥器中備用。

1. 氮氣(N2):純度ϕ(N2)=99.999%

注:如使用空氣作為載氣,應經過活性炭淨化。

Ø儀器和設備

除非另有說明,分析時均使用符合國家標準 A 級玻璃儀器。

1. 煙氣采樣器:流量範圍 01 L/min

1. 大型氣泡吸收管:10 ml

1. 冷原子吸收測汞儀。

1. 汞反應瓶。

1. 汞吸收塔:250 ml 玻璃幹燥塔,內填充碘-活性炭(5.15)。為保證碘-活性炭的效果,使用 12 個月後,應重新更換。

Ø樣品

1. 樣品的采集

按照 GB/T 16157 進行煙氣采樣。在采樣裝置上串聯兩支各裝 10 ml 吸收液(5.9)的大型氣泡吸收管,以 0.3 L/min 流量,采樣 530 min

注:橡皮管對汞有吸附,采樣管與吸收管之間采用聚乙烯管連接,接口處用聚四氟乙烯生料帶密封;當汞濃度較高時,可使用大型衝擊式吸收采樣瓶。

1. 現場空白

將兩支裝有 10 ml 吸收液(5.9)的大型氣泡吸收管帶至采樣點,不連接煙氣采樣器,並與樣品在相同的條件下保存、運輸,直到送交實驗室分析,運輸過程中應注意防止玷汙。

1. 樣品的保存

采樣結束後,封閉吸收管進出氣口,置於樣品箱內運輸,並注意避光,樣品采集後應盡快分析。若

2

不能及時測定,應置於冰箱內 04℃保存,5 d 內測定。

1. 試樣的製備

采樣後,將兩支吸收管中的吸收液合並移入 25 ml 容量瓶中,用吸收液(5.9)洗滌吸收管 12 次,洗滌液並入容量瓶中,用吸收液(5.9)稀釋至標線,搖勻。

1. 空白試樣的製備

按試樣的製備(7.4)方法製備空白試樣。

Ø分析步驟

1. 標準曲線的繪製

1.1. 7 支汞反應瓶,按表 1 配製汞標準係列。

1  汞標準係列

瓶號

0

1

2

3

4

5

6

汞標準使用液/ml

0

0.10

0.20

0.40

0.60

0.80

1.00

吸收液/ml

5.0

4.9

4.8

4.6

4.4

4.2

4.0

汞含量/μg

0

0.10

0.20

0.40

0.60

0.80

1.00

1.1. 將各瓶搖勻後放置 10 min,滴加 10%鹽酸羥胺溶液(5.11),至紫紅色和沉澱完全褪去為止。

1.1. 在瓶中加 1.0 mol/L 硫酸溶液(5.7)至 25 ml,再加 25%氯化亞錫甘油溶液(5.103.0 ml,迅速蓋嚴瓶塞。

1.1. 按測汞儀操作程序進行測定,以儀器的響應值對汞含量(μg)繪製標準曲線,並算出標準曲線的線性回歸方程。

注:溫度對測定靈敏度有影響,當室溫低於 10℃時不利於汞的揮發,靈敏度較低,應采取增高操作間環境溫度的辦法來提高汞的氣化效率。並要注意標準溶液和試樣溫度的一致性。

1. 試料的製備

吸取適量試樣,放入汞反應瓶中,用吸收液(5.9)稀釋至 5.0 ml。同法製備空白試料。

1. 試料的測定

按標準曲線的繪製步驟(8.1.28.1.4)進行試料和空白試料的測定,並記錄儀器的響應值。

Ø結果計算

根據所測得的試料和空白試料的響應值,由線性回歸方程計算試料和空白試料中的汞含量。並由式

 1)計算固定汙染源廢氣中的汞的質量濃度(μg/m3)。

式中:ρ(Hg)——固定汙染源廢氣中的汞的質量濃度,μg/m3

W1——試料中的汞含量,μg

W0——空白試料中的汞含量,μg

Va——測定時所取試樣溶液體積,ml

Vt——試樣溶液總體積,ml

Vnd——標準狀態(101.325 kPa273 K)下幹氣的采樣體積,m3

Ø質量保證和質量控製

10. 質量保證和質量控製按《固定汙染源監測質量保證與質量控製技術規範(試行)》(HJ/T 373)相

3

關規定執行。

10. 全部玻璃器皿在使用前要用 10%硝酸溶液浸泡過夜或用(1+1)硝酸溶液浸泡 40 min,以除去器壁上吸附的汞。

10. 測定樣品前必須做試劑空白試驗,空白值應不超過 0.005 μg 汞。

 

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