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新聞詳情

《水質 磷酸鹽的測定 離子色譜法》HJ 669-2013

來源:環保部瀏覽數:266 

中華人民共和國國家環境保護標準


HJ 669-2013        

水質 磷酸鹽的測定 離子色譜法

Water quality-Determination of phosphate-Ion chromatography






(發布稿)



本電子版為發布稿。請以中國環境科學出版社出版的正式標準文本為準。


2013-10-25 發布                              2014-01-01 實施




部 發布



 .............................................................................................................................................. II

1 適用範圍.....................................................................................................................................1

2 規範性引用文件.........................................................................................................................1

3 術語和定義.................................................................................................................................1

4 方法原理.....................................................................................................................................1

5 幹擾和消除.................................................................................................................................1

6 試劑和材料.................................................................................................................................1

7 儀器和設備.................................................................................................................................2

8 樣品.............................................................................................................................................2

9 分析步驟.....................................................................................................................................2

10 結果計算與表示.......................................................................................................................3

11 精密度和準確度.........................................................................................................................4

12 質量控製和質量保證...............................................................................................................4

13 注意事項...................................................................................................................................5









I

為貫徹《中華人民共和國環境保護法》和《中華人民共和國水汙染防治法》,保護環境,

保障人體健康,規範水中可溶性磷酸鹽的測定方法,製定本標準。

本標準規定了測定地表水、地下水、降水中可溶性磷酸鹽的離子色譜法。

本標準為首次發布。

本標準由環境保護部科技標準司組織製訂。

本標準主要起草單位:蘇州市環境監測中心站。

本標準驗證單位:蘇州市疾病預防控製中心、蘇州市自來水公司水質檢測中心、中國科

學院生態環境研究中心、泰州市環境監測中心站、蘇州市水環境監測中心和蘇州市環境監測

中心站。

本標準環境保護部20131025日批準。

本標準自201411日起實施。

本標準由環境保護部解釋。



水質 磷酸鹽的測定 離子色譜法

1  適用範圍

本標準規定了測定水中可溶性磷酸鹽的離子色譜法。

本標準適用於地表水、地下水和降水中可溶性磷酸鹽的測定。

當進樣體積為50µl時,本標準測定可溶性磷酸鹽(以PO43-計)的方法檢出限為0.007mg/L

測定下限為0.028mg/L

2  規範性引用文件

本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用

於本標準。

HJ/T 91地表水和汙水監測技術規範

HJ/T 164地下水環境監測技術規範

HJ 493水質采樣 樣品的保存和管理技術規定

3  術語和定義

下列術語和定義適用於本標準。

可溶性磷酸鹽(soluble ortho-phosphate

指通過 0.45μm 微孔濾膜過濾,在本標準規定的色譜條件下,以 PO43-形式被檢測的正磷酸

鹽(包括 H2PO4-HPO42- PO43-)。

4  方法原理

試料中以各種形式存在的正磷酸鹽隨強堿性淋洗液進入陰離子色譜柱,以磷酸根(PO43-

的形式被分離出來後,用電導檢測器檢測。根據保留時間定性,外標法定量。

5  幹擾和消除

某些金屬離子可能會影響磷酸鹽的測定,可采用陽離子交換柱(H型)去除;樣品中有機

物含量較高時,需用C18柱(7.2)去除幹擾物質。

6  試劑和材料

除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑和電導率小於 0.5 μS/cm 並經過

0.45 μm 微孔濾膜過濾的去離子水或同等純度的水。

6.1  氫氧化鉀(KOH):優級純。

6.2  磷酸二氫鉀(KH2PO4):優級純。

105±5℃下烘至恒重,於幹燥器中保存。

6.3  甲醇(CH3OH)。

6.4  氫氧化鉀溶液:c(KOH)=100 mmol/L

稱取 5.610g 氫氧化鉀(6.1)溶於適量水中,溶解後移至 1000ml 容量瓶,用水稀釋至標


tmin
COH-mmol/L
0~7
10
7~15
10~40
15~18.5
40



線,混勻。該溶液為淋洗液的貯備液,貯存於聚乙烯瓶中。

6.5  磷酸二氫鉀標準貯備液:ρ(PO43-)=1000mg/L

稱取 1.4329g 磷酸二氫鉀(6.2)溶於適量水中,溶解後移至 1000ml 容量瓶,用水稀釋至

標線,混勻。該溶液貯存於聚乙烯瓶中,在 4℃下可保存 6 個月。也可以購買市售有證標準溶

液。

6.6  磷酸二氫鉀標準使用液:ρ(PO43-)=10.0mg/L

準確量取 1.00ml 磷酸二氫鉀標準貯備液(6.5)於 100ml 容量瓶中,用水稀釋至標線,混

勻。該溶液在 4℃下可保存三個月。

6.7 醋酸纖維微孔濾膜:孔徑 0.45μm(可配合注射器使用)。

7  儀器和設備

7.1  離子色譜儀:由離子色譜儀、操作軟件及所需附件組成的分析係統。

7.1.1 色譜柱:陰離子分離柱和陰離子保護柱(高容量烷醇季胺基團陰離子交換柱)。

7.1.2 淋洗液控製器(淋洗液在線發生器)。

7.1.3 陰離子抑製器。

7.1.4 電導檢測器。

7.2  預處理柱:陽離子交換柱(H 型柱)、C18 固相萃取柱。

7.3  注射器:5ml20ml

7.4  一般實驗室常用儀器和設備。

8  樣品

8.1  水樣的采集與保存

按照HJ/T 91HJ/T 164HJ 493的相關規定進行樣品的采集。

樣品應經0.45μm微孔濾膜過濾,其濾液不加任何保存劑,收集於聚乙烯或玻璃瓶內,在

0~4℃下可保存48h

8.2  試樣的製備

樣品清潔,不存在重金屬、有機物等幹擾的水樣,經現場過濾(8.1)後,可直接進樣。

注1:對於未知濃度的樣品,在分析前先稀釋100倍後進樣,再根據所得結果選擇適當的稀釋倍數重新進

樣分析。

注2:有重金屬幹擾的樣品,經現場過濾後,用陽離子交換柱(7.2)去除。

9 分析步驟

9.1  儀器參考條件

按照儀器說明書操作儀器。梯度淋洗參考條件,見表 1

18.5~2410

3:淋洗液流速:1.0ml/min,)

9.2  校準

9.2.1 標準係列的製備

分別準確量取 0.00ml0.20ml1.00ml2.00ml5.00ml10.00ml 20.00ml 磷酸二氫鉀

標準使用液(6.6),用水稀釋定容至 100ml,混勻。標準係列中磷酸鹽的濃度(以 PO43-計)分

別為:0.000 mg/L0.020 mg/L0.100 mg/L0.200 mg/L0.500 mg/L1.00 mg/L 2.00 mg/L

9.2.2 校準曲線的繪製

將上述標準係列分別通過微孔濾膜(6.7)過濾,從低至高濃度依次進樣,進樣體積為 50μl

得到不同濃度磷酸鹽的色譜圖。以磷酸鹽的濃度(以 PO43-計,mg/L)為橫坐標,峰高或峰麵

積為縱坐標,繪製校準曲線。磷酸根離子的色譜圖見圖 1




圖1  磷酸根離子色譜圖

9.3  測定

按照與繪製校準曲線相同的色譜條件和步驟,進行樣品的測定。

9.4  空白試驗

用實驗用水代替試樣,按照 9.3 步驟進行空白試驗。

10  結果計算與表示

10.1  結果計算

樣品中磷酸鹽的濃度(以 PO43-計,mg/L)按照公式(1)進行計算。

ρ=h h0 ab× f    1

式中:

ρ——樣品中磷酸鹽的濃度,mg/L

h——樣品中磷酸根的峰高(或峰麵積);

h0——空白樣品中磷酸根的峰高(或峰麵積);

b——回歸方程的斜率;

a——回歸方程的截距;

f——稀釋倍數。

10.2 結果表示

當樣品含量小於 1mg/L 時,結果保留到小數點後三位;當樣品含量大於等於 1mg/L 時,

保留三位有效數字。

11 精密度和準確度

11.1 精密度

6 家實驗室分別對磷酸鹽濃度為 0.033mg/L0.923mg/L 2.137mg/L 的統一樣品進行了

測定,實驗室內相對標準偏差分別為:1.7%~6.6%1.3%~2.8% 0.5%~2.7%,實驗室間相對

標準偏差分別為 5.0%1.2% 1.8%,重複性限分別為:0.004mg/L0.058mg/L 0.087mg/L

再現性限分別為:0.006mg/L0.061mg/L 0.133mg/L

11.2 準確度

6家實驗室對磷酸鹽濃度為0.697mg/L±0.040mg/L0.301mg/L±0.016mg/L的有證標準物質

進行測定,相對誤差分別為0.2%~3.9%0.4%~2.7%。相對誤差最終值分別為0.51%±0.32%

1.35%±0.90%

6 家實驗室對磷酸鹽濃度為 0.012 mg/L~0.344 mg/L0.034 mg/L ~0.595 mg/L 0.073 mg/L

~1.14mg/L 3 種實際樣品進行加標回收測定,加標回收率分別為:94.0% ~103%93.0%~102%

97.0%~105%;加標回收率最終值分別為 97.2%±3.1%97.3%±3.9% 99.4%±5.2%

12  質量控製和質量保證

12.1 空白試驗

每批樣品應至少做2個全程序空白,空白值不得超出方法檢出限。否則應查找原因,重新

分析直至合格之後才能測定樣品。

12.2 相關性檢驗

校準曲線的相關係數r0.995

12.3 中間濃度檢查

每分析20個樣品或一個批次樣品(樣品量少於20個),應分析一個校準曲線中間點濃度的

標準溶液,其測定結果與最近一次校準曲線該點濃度的相對誤差應≤10%。否則,需重新繪

製校準曲線。

12.4 精密度控製

每批樣品應至少測定10%的平行雙樣,樣品數少於10個時,應至少測定一個平行雙樣。當

樣品的磷酸鹽濃度為0.028~0.280mg/L時,平行測定結果的相對偏差應≤20%;當樣品中磷酸

鹽濃度為0.280~2.00mg/L時,平行測定結果的相對偏差應≤10%

12.5 準確度控製

每批樣品應至少測定10%的加標樣品,樣品數量少於10個時,應至少測定一個加標樣品。

當樣品中磷酸鹽濃度為0.028~0.280mg/L時,加標回收率應在75~125%之間;當樣品中磷酸鹽濃度為0.280~2.00mg/L時,加標回收率應在85~115%之間。

13  注意事項

13.1  注意整個係統不要進氣泡,否則會影響分離效果。

13.2  C18柱使用前需依次用甲醇(6.3)和去離子水活化。

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