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“方法驗證”和“方法確認”其實不一樣!

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方法驗證和方法確認到現在還混淆不清?那簡直弱爆了!本文AG亚游集团檢測教你幾招,告訴你兩者最大的區別是什麽?國內外方法驗證和確認的參數有何不同,分別有什麽步驟?很多實驗室認為方法確認或驗證困難重重原因有?......
方法驗證和確認的定義

方法驗證(Validation of method

USP方法驗證是一個通過實驗室研究來證明程序的性能參數符合期望的分析應用要求的過程。  

ICH分析方法驗證的目的是顯示分析方法適用於它所期望的應用目的。  

FDA方法驗證是一個闡述分析方法適合於其使用目的的過程。  

方法確認(Verification of method  

USP<1225>USP-NF所收載方法的使用者不需要驗證這些方法的準確性和可靠性,但需要確認這些方法在實際使用條件下的適應性。  

USP<1226>確認包括所涉及方法的性能參數,如那些在<1225>中描述的,以建立恰當的、相應的數據,而不是重複驗證的過程。  

FDA出現在USP中的方法被認為已驗證,對於法定方法,廠家必須闡明該方法在實際使用情況下的狀態。  

總體來講,方法驗證是闡明方法適合於它使用目的的一個過程,方法確認是通過已驗證的方法進行檢測的條件確實適合於該已驗證方法的過程。  

方法的確認的步驟

1)詳細說明有關要求(指的是AG亚游集团得知道AG亚游集团要滿足的“特定要求”是什麽,其中包括客戶要求)

2)確定檢測和/或校準方法的特性;

3)檢查核實使用該方法能夠滿足有關要求;

4 聲明有效性

如果AG亚游集团對於所使用新的非標準方法進行了如上的確認,則在適用範圍內就不需要對後期使用再進行確認了。(當然,如發現方法特性變差等可能方法不適用時,需要重新確認)。

標準方法也需做進一步的驗證?

ISO/IEC 17025 要求:“應優先使用以國際、區域或國家標準發布的方法。”,這些標準方法被認為已經得到驗證。

因此,許多技術人員錯誤地認為標準方法不需要在實驗室中做任何進一步的驗證、證實或試驗即可投入使用。

ISO/IEC 17025 5.4.2 中有類似的要求:“在引入檢測或校準之前,實驗室應證實能夠正確地運用這些標準方法。如果標準方法發生了變化,應重新進行證實。”  

這裏明確了標準方法隻要不發生變更,不需要進行驗證,但實驗室應確認其有能力成功運行該方法。當決定選擇什麽樣的證實方式最好時,問題又來了。

全部的驗證試驗都要重做?

是否需要重做部分驗證試驗,還是全部的驗證試驗都要重做?或者僅僅係統適用性試驗或質控樣品結果滿意是否足夠,這些都不清楚。  

ISO/IEC 170255.4.5.2中也給出相應的注解:用於確定某方法性能的技術應當是下列之一,或是其組合:  

1.使用參考標準或標準物質(參考物質)進行校準;

2.與其他方法所得的結果進行比較;

3.實驗室間比對;  

4.對影響結果的因素作係統性評審;  

導致很多實驗室認為方法確認或驗證困難重重原因有?

1)法規標準的翻譯問題,導致理解存在偏差,比如CNAS-CL01:20065.4.2所描述的“證實”即與“確認”同義;

2)部分法規標準未作詳細說明,比如《實驗室資質認定評審準則》;

3)方法確認和方法驗證定義不清,概念搞混;

4)國人缺乏研究心態,有點困難就逃避,懶惰之心嚴重。

“ 標準方法的確認和評價”也應該有作業指導書

與內部製定方法的驗證相同,標準方法的確認和評價也應該遵循文件化的程序,如確認計劃或作業指導書。

方法驗證、確認和轉移到底有啥聯係?

相對於方法驗證來說,方法確認類似於方法驗證的簡化版,且方式更靈活。但是實驗室最終該如何做好方法驗證或確認,還需要各實驗室對相關法規標準及參考文獻進行深入的研究,製定適合自身的作業指導書並嚴格執行。  

將方法驗證、確認和轉移簡單總結如下:

任何分析檢測的目的都是為了獲得穩定、可靠和準確的數據,方法驗證在其中起著極為重要的作用。方法驗證的結果可以用於判斷分析結果的質量、可靠性和一致性,這是所有質量管理體係不可分割的一部分。一般在下列情況下,要求對分析方法進行驗證、確認(或稱證實)或重新驗證:

1)首次用於常規檢測前;

2)轉到另一個實驗室時;

3)對於驗證過的方法,其條件或方法參數發生變化時(例如,儀器性能參數發生改變或樣品基質不同時),並且這種變化超出了方法的原適用範圍。

實驗室應對非標準方法確認

國內第三方檢測機構一般均非標準製修訂機構,方法驗證或確認的來源基本來自資質認定或實驗室認可的要求,主要依據如下:  

CNAS-CL01:2006  

l 5.4.2方法選擇:實驗室製定的或采用的方法如能滿足預期用途並經過確認,也可使用。所選用的方法應通知客戶。在引入檢測或校準之前,實驗室應證實能夠正確地運用這些標準方法。如果標準方法發生了變化,應重新進行證實。  

l 5.4.5.2 實驗室應對非標準方法、實驗室設計(製定)的方法、超出其預定範圍使用的標準方法、擴充和修改過的標準方法進行確認,以證實該方法適用於預期的用途。確認應盡可能全麵,以滿足預定用途或應用領域的需要。實驗室應記錄所獲得的結果、使用的確認程序以及該方法是否適合預期用途的聲明。

CNAS-CL10:2012《檢測和校準實驗室能力認可準則在化學檢測領域的應用說明》

5.4.2 方法的選擇:b) 實驗室應對首次采用的檢測方法進行技術能力的驗證,如檢出限、回收率、正確度和精密度等。如果在驗證過程中發現標準方法中未能詳述但影響檢測結果的環節,應將詳細操作步驟編製成作業指導書,作為標準方法的補充。當檢測標準發生變更涉及到檢測方法原理、儀器設施、操作方法時,需要通過技術驗證重新證明正確運用新標準的能力。

5.4.5 方法確認: a) 任何對標準方法的偏離,都必須進行實驗室確認,即使所采用的替代技術可能具有更好的分析性能。 b) 實驗室應通過試驗方法的檢出限、精密度、回收率、適用的濃度範圍和樣品基體等特性來對檢測方法進行確認。  

CNAS-CL09:2013要求:標準方法引入檢測之前,實驗室應證實能夠正確地運用這些方法,並未清晰說明如何證實,而對非標方法的確認提供的參考資料。

除化學領域明確規定應對標準方法進行確認或驗證外,其他領域僅要求對非標方法進行確認或驗證,或者未做規定,而且對確認和驗證是否有區別也未作說明。但是CNAS-CL52:2014是與CNAS-CL01:2006同步應用的,具有等同效力,因此其他領域如未對標準方法確認或驗證進行規定的,應參考CNAS-CL52執行。  

實驗室為啥要進行方法驗證!

對於實驗室而言,AG亚游集团要應該非常的清楚AG亚游集团是否有能力來滿足客戶的預期需求(用途),這個是最基本的。因此,AG亚游集团就會涉及到對方法的評審問題,即評審AG亚游集团是否有能力完成客戶提出的要求。

客戶沒有指定所用方法

當客戶沒有任何指定所用方法時,毫無疑問,AG亚游集团也是要選擇”采用滿足客戶需求並適用於所進行的檢測或校準活動的方法”。

1.這個時候AG亚游集团會首當其衝采用國際、區域或國家、行業等標準(由標準化組織發布的)方法。但是當AG亚游集团第一次拿到這個標準的時候,也就是說AG亚游集团從來沒有依照此方法開展過檢測活動,那怎麽辦?AG亚游集团是壯著膽、拍著胸脯告訴客戶——沒問題,AG亚游集团可以做,還是直接拒絕客戶呢?或許這樣的結果都會出現,但是請記住無論實驗室在做出哪個回答時,請你要認真的去證明下你的結論,要給出你的證明材料和論據來論證你是“有能力”還是“沒有能力”完成這個檢測任務,而這個過程——即針對標準方法,實驗室在準備依照該方法實施檢測或校準時,證明能夠正確應用這些方法,就是叫做方法驗證或證實。

該如何證明AG亚游集团能正確應用所選標準方法?

這個問題倒是不難來證明,因為所謂的操作指南——標準都已經擺在你麵前了,就看標準中所要求的條件(環境條件,包括樣品保存條件等)、資源(設備,材料,標準物質等)AG亚游集团是否可以滿足,當然還有一個非常重要的因素,就是是否有“人”能夠有能力利用這些資源在該條件下做出滿足標準中要求的指標內容,如檢出限、測量範圍等。通俗為“人、機、料、法、環、樣”等進行驗證。

如果在現行沒有特別有效的標準方法時,AG亚游集团也可能會選擇知名機構或科學文獻和期刊公布的方法、儀器設備廠商指定的方法找出合適的方法,又可使用實驗室內部製定的方法,這些方法都可以稱為非標準方法。


當實驗室在采用這些方法的時候,則需要依據實際情形采取不同的方式來“證明”——實驗室所采用(選擇)的方法能夠滿足客戶的預期用途。

方法的驗證(證實)和非標準方法的確認最大的區別?

通俗的講,標準方法的驗證(證實)和非標準方法的確認最大的區別是,對於前者實驗室可以依“葫蘆畫瓢”,方法的特性指標、應用範圍等有關權威組織都幫你完成了,而對於後者,你隻能通過“自身”努力來證實你所用的方法,不論自創還是“模仿”,能夠真正滿足客戶的要求。

方法驗證是否有時間要求,是否一次驗證終身有保障?

目前的確對方法驗證沒有時間的要求,一定要說多久做一次,有的人也說5年,那是基於認為中國的標準是5年一次審查,但實際上10年也許都不會變一次。因此沒有對時間硬性固定。但絕對不會是終身保障。明白AG亚游集团做驗證的目的是要證明AG亚游集团有能力完成測試認為,獲得準確結果,可是當實驗室因數據問題遭到投訴、控製圖顯示QC異常或能力驗證離群,則AG亚游集团要考慮AG亚游集团的是否出問題呢?此時安排一次給出全麵的檢測——方法驗證,來評估下AG亚游集团的能力是否退步了,當然此時也針對其它資源的核查也是必要的,如環境條件等。

是否每一次測試對象發生變化或偏離都要進行確認呢?

顯然是要進行確認了,隻不過是確認的方式會有差異。但是不能籠統的統一規定都應該要怎麽做,而是要依照實際情況,譬如偏離的內容是什麽、對哪些資源帶來挑戰等。如有些測試中要求使用某個品牌的設備而實驗室是另外一個品牌,且該檢測員有過操作這兩種類型設備的經曆,則確認就非常的簡單,或者標準是針對球麵的外觀檢查,現要求對桌麵的外觀進行檢查,則此次關注的是“人”,如有此能力應當可以實施。以上是否要完成確認報告不盡然,用其他簡便方式亦可。

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